Röntgenbeugung
Stellt Stapeldiagramme der Röntgenbeugungsdaten von unberührten und degradierten Proben für Metall (links) und Keramik (rechts) dar.
Die keramischen Mittelpfostenkartuschen blieben, wie von den Autoren vorhergesagt, in Bezug auf die chemische Zusammensetzung konsistent (keine Anzeichen von Zersetzung oder chemischen Veränderungen bei 300 °C und 600 °C).Im Gegensatz dazu erfährt die Metallprobe eine deutliche Änderung der Zusammensetzung.
Wie aus den XRD-Daten ersichtlich, spiegeln die Keramikproben die strukturelle Integrität der konsistenten Zusammensetzung wider.Dies ist ein Hinweis darauf, dass sich die Kristallstruktur nicht verändert hat, da die Intensität und die Spitzenpositionen der Beugungsebenen gleich bleiben.Unter Verwendung der Rietveld-Verfeinerung sehen wir in unserem XRD-Muster die markante tetragonale Phase, die der (101)-Ebene zugeordnet wird.
Die XRD-Daten zeigen auch, dass sich bei der 600°C-Probe aufgrund der (111)-Ebene bei einem kleinen Winkel von 2θ eine leicht monokline Struktur zu bilden beginnt.Bei der Berechnung der Mol-% aus den angegebenen Gewichts-% (Zusammensetzungsdaten bereitgestellt von Wonder Garden) wurde festgestellt, dass die Zirkonoxidprobe mit 3 Mol-% Yttriumoxid dotiertes Zirkonoxid ist.Beim Vergleich des XRD-Musters mit dem Phasendiagramm stellen wir fest, dass die von XRD gesammelten Daten mit den im Phasendiagramm vorhandenen Phasen übereinstimmen.Das Ergebnis unserer XRD-Daten legt nahe, dass Zirkonoxid in diesen Temperaturbereichen ein hochstabiles und unreaktives Material ist.
Witz et al.: Phasenentwicklung in Yttriumoxid-stabilisierten Zirkonoxid-Wärmedämmschichten, untersucht von Rietveld Verfeinerung von Röntgenpulverbeugungsmustern. Zeitschrift der American Ceramic Society.
■Tabelle 1 – Zusammensetzung des Keramikmittelpfostens
Aus den XRD-Daten wurde entdeckt, dass das metallische Material Messing ist.Für Hochtemperaturanwendungen kann es eine normale Wahl sein, aber wie festgestellt wurde, erfolgt die Verschlechterung im Vergleich zum keramischen Mittelpfosten viel schneller.Wie im Plot bei 600 °C (erster Plot auf der linken Seite) zu sehen ist, verändert sich das Material drastisch.Bei einem kleinen Winkel von 2θ glauben wir, dass die neuen Peaks der Bildung von ZnO (Zinkoxid) zugeschrieben werden.Bei 300 °C für die Messingprobe (linkes XRD-Diagramm) sehen wir, dass im Vergleich zur unberührten Probe keine große Veränderung aufgetreten ist.Die Probe blieb in guter physikalischer und chemischer Form, was den Materialien Stabilität von Raumtemperatur bis 300 °C verlieh.
